- 故障萃取及应用 - 环境污染与食品安全问题 - 全球性和社会性热点 - 应急环境事件和食品安全事件频发 - 样品分析过程 - 采集样品 - 样品前处理 - 杂质和基质分离 - 净化样品 - 浓缩和满足检测限要求 - 占样品分析时间的三分之二以上 - 影响分析速度、准确度和精密度 - 大型仪器分析测定 - 数据处理 - 出结果 - 传统前处理技术 - 液液萃取 - 索式提取 - 耗时且耗费溶剂 - 操作繁琐,难以自动化 - 新型绿色样品前处理技术 - 固相萃取技术 (SPE) - 原理:选择性吸附和选择性洗脱 - 优点 - 操作简单,易于平行操作 - 易于自动化,提高分析速度 - 高选择性,样品更干净 - 更好的回收率和重现性 - 固相萃取柱结构 - 聚丙烯外壳 - 微孔塞板 - 填料为核心部件 - 常见类型 - 键合硅胶型 - 高分子聚合型 - 吸附型 - 混合型 - 专用型 - 填料选择依据 - 非极性化合物:反向柱 - 极性化合物:镜像柱 - 酸性物质:阴离子交换柱 - 碱性物质:阳离子交换柱 - 操作步骤 - 活化和平衡 - 上样 - 清洗杂质 - 洗脱目标物 - 常见问题及解决方法 - 结果重现性差 - 重新活化柱子 - 使用更大容量柱子 - 降低洗脱流速 - 干燥柱子 - 降低清洗液强度 - 降低样品溶液粘度 - 样品中有干扰物 - 选择中等极性溶剂 - 改变柱子类型 - 小柱堵塞或流速过慢 - 样品过滤和离心 - 稀释样品以降低粘度 - 应用领域 - 环境监测 - 食品分析 - 医药和兽药检测 - 环保行业 - 体育行业兴奋剂检测 - 农业水产品检测 - 实例:全脂牛奶中黄胺类药物分析 - 预处理柱子 - 平衡柱子 - 样品准备与上样 - 分步清洗杂质 - 洗脱目标物 - 液相色谱分析